---GBT211煤中全水分的測定方法.doc

煤中全水分國標測定方法

煤中全水分的測定方法

                                                          GB/T 211-2007

                                                         代替GB/T 211-1996

范圍

本標準規定了測定煤中全水分的試劑、儀器設備、操作步驟、結果計算及精度。

在氮氣流中干燥的方式（方法A1和方法B1）適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式（方法A2和方法B2）適用于煙煤和無煙煤；微波干燥法（方法C）適用于煙煤和褐煤。

以方法A1作為仲裁方法。

規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，新版本適用于本標準。

GB 474 煤樣的制備方法

GB/T 19494.2 煤碳機械化采樣 第2部分：煤樣的制備（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ）

GB/T 212 煤的工業分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998）

方法提要

000011.1　方法A（兩步法）

000011.1.1　方法A1:在氮氣流中干燥

一定量的粒度<13mm的煤樣，在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定，再將煤樣破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣兩步干燥后的質量損失計算出全水分。

000011.1.2　方法A2:在空氣流中干燥

一定量的粒度<13mm的煤樣，在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定，再將煤樣破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣兩步干燥后的質量損失計算出全水分。

000011.2　方法B（一步法）

000011.2.1　方法B1:在氮氣流中干燥

稱取一定量的粒度<6mm的煤樣，于（105～110）℃下，在氮氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣干燥后的質量損失計算出全水分。

000011.2.2　方法B2：在空氣流中干燥

稱取一定量的粒度<13mm（或<6mm）的煤樣，于（105～110）℃下，在空氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣干燥后的質量損失計算出全水分。

000011.3　方法C（微波干燥法）

稱取一定量的粒度<6mm的煤樣，置于微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下，高速振動產生摩擦熱，使水分迅速蒸發。根據煤樣干燥后的質量損失計算出全水分（見附錄A）。

試劑

000011.4　氮氣（GB/T8979）:純度99.9，含氧量小于0.01。

000011.5　無水氯化鈣（HGB3208）:化學純，粒狀。

000011.6　變色硅膠（GB/T7822）：工業用品。

儀器設備（方法A和方法B）

000011.7　空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風裝置，能控制溫度在（30～40）℃和（105～110）℃范圍內，有氣體進、出口，有足夠的換氣量，如每小時可換氣5次以上。

000011.8　通氮干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105～110）℃范圍內，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮氣進、出口，每小時可換氣15次以上。

000011.9　淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱耐腐蝕材料制成，其規格應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過1g/cm2。

000011.10　玻璃稱量瓶：直徑70mm，高（35～40）mm，并帶有嚴密的磨口蓋。

000011.11　分析天平：感量0.001g。

000011.12　工業天平：感量0.1g。

000011.13　干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

000011.14　流量計：量程（100～1000）mL/min。

000011.15　干燥塔：容量250mL，內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

樣品

000011.16　煤樣

粒度<13mm的全水分煤樣，煤樣不少于3kg；粒度<6mm的煤樣，煤樣不少于1.25kg。

000011.17　煤樣的制備

000011.17.1　粒度<13mm的全水分煤樣按照GB474或GB/T19494.2的規定制備。

000011.17.2　粒度<6mm的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯損失1）的破碎機將全水分煤樣一次破碎到粒度<6mm，用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣，裝入密封容器中。

1） “水分無明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測定結果與破碎前的測定結果比較，經t檢驗無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小。

000011.18　在測定全水分之前，應首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業天平稱準到總質量的0.1，并與容器標簽所注明的總質量進行核對。如果稱出的總質量小于標簽上所注明的總質量（不超過1），并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，計算水分損失百分率，并按7.3所述進行水分損失補正。

000011.19　稱取煤樣之前，應將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。

測定步驟

000011.20　方法A（兩步法）

000011.20.1　外在水分（方法A1和A2，空氣干燥）

在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱取<13mm的煤樣（500±10）g（稱準至0.1g），平攤在淺盤中，于環境溫度或不高于40℃的空氣干燥箱中干燥到質量恒定（連續干燥1h,質量變化不超過0.5g），記錄恒定后的質量（稱準至0.1g）。對于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使煤樣在試驗室環境中重新達到濕度平衡。

按式（1）計算外在水分：

       ……………………………(1)

式中：

Mf——煤樣的外在水分，用質量分數表示，；

m——稱取的<13mm煤樣質量，單位為克（g）；

m1——煤樣干燥后的質量損失，單位為克（g）。

000011.20.2　內在水分（方法A1,通氮干燥）

000011.20.2.1　立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度<3mm，在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取（10±1）g煤樣（稱準至0.001g）,平攤在稱量瓶中。

000011.20.2.2　打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到（105～110）℃的通氮干燥箱（5.2）中，氮氣每小時換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。

000011.20.2.3　從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,稱量（稱準至0.001g）。

000011.20.2.4　進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.01 g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量作為計算依據。內在水分在2以下時，不必進行檢查性干燥。

000011.20.2.5　按式（2）計算內在水分：

     ……………………………(2)

式中：

Minh——煤樣的內在水分，用質量分數表示；

m2——稱取的煤樣質量，單位為克（g）；

m3——煤樣干燥后的質量損失，單位為克（g）。

000011.20.3　內在水分（方法A2,空氣干燥）

除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同7.1.2。

000011.20.4　結果計算

按式（3）計算煤中全水分：

           ……………………………(3)

式中：

Mt——煤樣的全水分，用質量分數表示；

Mf——煤樣的外在水分，用質量分數表示；

Minh——煤樣的內在水分，用質量分數表。

如試驗證明，按GB/T212測定的一般分析試驗煤樣水分（Mad）與按本標準測定的內在水分（Minh）相同，則可用前者代替后者；而對某些特殊煤種，按本標準測定的全水分會低于按GB/T212測定的一般分析試驗煤樣水分，此時應用兩步法測定全水分并用一般分析試驗煤樣水分代替內在水分。

000011.21　方法B(一步法)

000011.21.1　方法B1(通氮干燥)

000011.21.1.1　在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取粒度<6mm的煤樣（10～12）g（稱準至0.001g）,平攤在稱量瓶中。

000011.21.1.2　打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到（105～110）℃的通氮干燥箱（5.2）中，煙煤干燥2h,褐煤和無煙煤干燥3h。

000011.21.1.3　從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20 min ），稱量（稱準至0.001g）。

000011.21.1.4　進行檢查性干燥，每次30 min，直至連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.01 g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量作為計算依據。

000011.21.2　方法B2（空氣干燥）

000011.21.2.1　粒度<13mm煤樣的全水分測定

000011.21.2.1.1　在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱取粒度<13mm的煤樣（500±10）g，（稱準至0.1g）,平攤在淺盤中。

000011.21.2.1.2　將淺盤放入預先加熱到（105～110）℃的空氣干燥箱中，在鼓風條件下，煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。

000011.21.2.1.3　將淺盤取出，趁熱稱量（稱準至0.1g）。

000011.21.2.1.4　進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.5 g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量作為計算器依據。

000011.21.2.2　粒度<6mm煤樣的全水分測定

除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同7.2.1。

000011.21.3　結果計算：

按式（4）計算煤中全水分：

     ……………………………(4)

式中：

Mt——煤樣的全水分，用質量分數表示；

m——稱取的煤樣質量，單位為克（g）；

m1——煤樣干燥后的質量損失，單位為克（g）。

000011.22　水分損失補正

如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按式（5）求出補正后的全水分值。

      ……………………………(5)

式中：

——煤樣的全水分，用質量分數表示；

——煤樣在運送過程中的水分損失百分率；

——不考慮煤樣在運送過程中的水分損失時測得的水分，用質量分數表示，%。

當M1大于1時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可補正，但測得的水分可作為試驗室收到煤樣的全水分。在報告結果時，應注明“未經水分損失補正”，并將容器標簽和密封情況一并報告。

方法的精度

全水分測定的重復性限如表1規定。

表1　煤中全水分測定結果的精度

全水分（）/

重復性限/

<10

≥10

0.4

0.5

試驗報告

試驗報告應包含下列信息：

a) 試樣編號；

b) 依據標準；

c) 結果計算；

d) 與標準的偏離；

e) 試驗中觀察到的異常現象；

f) 試驗日期。

附  錄  A

             （規范性附錄）

方法C（微波干燥法）測定煤中全水分

A.1　儀器設備

A.1.1　微波干燥水分測定儀：微波輻射時間可控，煤樣放置區微波輻射均勻，經試驗證明測定結果與方法B中<6mm煤樣的測定結果一致。

A.1.2　玻璃稱量瓶：同5.4。

A.1.3　干燥器：同5.7。

A.1.4　分析天平：同5.5。

A.2　試驗步驟

A.2.1　按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和調節。

A.2.2　在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取粒度<6mm的煤樣（10～12）g（稱準至0.001g）,平攤在稱量瓶中。

A.2.3　打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤的規定區內。

A.2.4　關上門，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結束。

A.2.5　打開門，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20 min），稱量（稱準至0.001 g）。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。

A.3　結果計算

同7.2.3，或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。